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18. Dezember 2006

FT-ICR-Massenspektrometer für Heidelberger Chemie

In naher Zukunft Voraussetzung für eine effektive Forschungsarbeit – Bundesweit das dritte Gerät mit einem 9,4 Tesla supraleitenden Magneten

Der 2,7 t schwere 9,4 Tesla supraleitende Magnet ist im Vorhof abgesetzt.   
Der 2,7 t schwere 9,4 Tesla supraleitende Magnet ist im Vorhof abgesetzt. Er ist im Inneren bereits mit flüssigem Helium auf 4 K ( -269 °C) abgekühlt, aber die Spulen sind beim Transport nicht aufgeladen. Das darf erst an Ort und Stelle im Labor geschehen. Die Kiste am Kran enthält den Cryocompressor, der später im Betrieb das Helium kalt halten wird.
Foto : Jürgen Gross

Für die Chemiker der Universität Heidelberg war dieses Jahr schon etwas früher Weihnachten. Bereits am 28. November 2006 begann die Installation eines Fourier Transform Ionenzyklotronresonanz- (FT-ICR) Massenspektrometers im Neuenheimer Feld mit dessen Anlieferung. Das Gerät mit einem 9,4 Tesla supraleitenden Magneten ist bundesweit erst das dritte mit dieser Magnetfeldstärke. Der 9,4 Tesla Magnet ist mit seinen rund zweieinhalb Tonnen auch die auffälligste Komponente des Systems. Für ihn musste eigens der Laborfußboden verstärkt und eine Aussparung in der Deckenverkleidung eingebaut werden. Zum Vergleich: Das Magnetfeld der Erde beträgt in unseren Breiten ca. 47 Mikrotesla, also 200 000 mal weniger. Das einzige Gerät in Deutschland mit einem stärkeren Magneten (12 T) steht übrigens seit etwa einem Jahr am GSF-Forschungszentrum für Umwelt und Gesundheit in Neuherberg und dient der Erforschung komplexer Huminstoffe und ähnlicher Verbindungen.

FT-ICR-Massenspektrometer zeichnen sich vor allen anderen Massenspektrometern insbesondere durch ihre extreme Massenauflösung (die Fähigkeit, Ionen ähnlicher Masse zu trennen) und die dabei erreichte hohe Massengenauigkeit (genau auf ein Millionstel der gemessenen Ionenmasse, das heißt 1 ppm) aus. So lassen sich die Summenformeln unbekannter Verbindungen mit weitaus größerer Sicherheit als mit allen anderen Typen von Massenspektrometern bestimmen – eine Information, die den Chemikern verlässlich Auskunft über den Ausgang ihrer Reaktionen gibt. Vor einem Jahrzehnt waren FT-ICR-Geräte nur an wenigen Einrichtungen anzutreffen, doch ist die Entwicklung in Sachen Routinetauglichkeit und Handhabung inzwischen so weit vorangeschritten, dass in den letzten Jahren eine rasante Verbreitung dieser Technik sowohl an den Hochschulen und Forschungseinrichtungen als auch bei den großen Unternehmen der chemischen, biochemischen und pharmazeutischen Industrie stattgefunden hat. Für eine effektive Forschungsarbeit dürften FT-ICR-Geräte in naher Zukunft wohl Voraussetzung werden.

Finanziert wurde das knapp eine Million Euro teure heidelberger Bruker ApexQe FT-ICR-Massenspektrometer (Bruker Daltonik GmbH, Bremen) zu gleichen Teilen aus Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) und des Landes Baden-Württemberg. Entscheidend für diese großartige Möglichkeit war die im Sommer 2005 erfolgte positive Begutachtung und damit verbundene 4-jährige Fortschreibung des Sonderforschungsbereichs 623 "Molekulare Katalysatoren: Struktur und Funktionsdesign", mit dem die Chemie der Ruperto Carola eine Spitzenstellung in der deutschen Katalyseforschung besetzt.

Alle Gerätekomponenten stehen im Labor
Alle Gerätekomponenten stehen im Labor (links der Magnet, hinten der Wagen mit dem eigentlichen Massenspektrometer). Der Magnet ist auf Feld, das Spektrometer wird evakuiert und ausgeheizt. Die Einheit mit dem IR-Laser zur Fragmentierung von Ionen in der ICR-Zelle (vorne rechts) wird später auf der linken Seite des Magneten ihren Platz einnehmen.
Foto : Jürgen Gross

Um das FT-ICR-Massenspektrometer effektiv zu nutzen, wurde es mit drei Ionisationsmethoden ausgestattet. Für lösliche und in Lösung schon ionische Verbindungen steht eine Electrospray (ESI) Ionenquelle zur Verfügung. Für lösliche aber in Lösung neutrale Verbindungen kann Atmospheric Pressure Chemical Ionisation (APCI) verwendet werden. Schwer lösliche oder in extrem geringer Menge vorliegenden Proben wie Biopolymere oder Dendrimere können schließlich mit Hilfe der matrix-unterstützten Laserdesorption/Ionisation (MALDI) untersucht werden. Besonders flexibel wird das ApexQe aber dank der neuen Bruker DualSource, einer Ionenquelle, die es erlaubt, binnen einer Minute zwischen den Ionisationsmethoden hin und her zu schalten, während bei anderen Bauarten ein einstündiger Umbau dafür erforderlich ist.

Probleme zu lösen haben die Forscher des Sonderforschungsbereichs 623 genug, und die Anforderungen an das neue Gerät werden sicher vielfältig sein. Gleich ob es sich "nur" um eine routinemäßige Bestimmung der Summenformel einer Verbindung, oder die Analyse eines komplexen Gemisches handelt, ob die Substanz reichlich, also in Milligramm-Mengen, oder nur in ein Picomol vorliegt, ob mehrstufige Experimente (Tandem-Massenspektrometrie) zur Strukturaufklärung verlangt werden oder gar Reaktionen von Ionen in der Gasphase studiert werden sollen: Das neue Gerät, so hoffen die Chemiker, wird ihnen all diese heiß ersehnten Möglichkeiten Realität werden lassen.

Anforderung von Bildmaterial: presse@rektorat.uni-heidelberg.de



Kontakte:
Dr. Jürgen H. Gross (Laborleiter)
MS-Labor, Organisch-Chemisches Institut der Universität Heidelberg
Im Neuenheimer Feld 270
Tel. 06221 548409
juergen.gross@oci.uni-heidelberg.de

Prof. Dr. Peter Hofmann
(Sprecher des SFB 623 u. geschäftsführender Direktor des Instituts)
Tel. 06221 548502
ph@phindigo.oci.uni-heidelberg.de

Info:
MS-Labor und MS allgemein:
http://www.rzuser.uni-heidelberg.de/~bl5/index.html
SFB 623:
http://www.chemgeo.uni-hd.de/OC/hofmann/sfb623/index.html
Bruker Daltonik GmbH: http://www.bdal.de

Allgemeine Rückfragen von Journalisten:
Dr. Michael Schwarz
Pressesprecher der Universität Heidelberg
Tel. 06221 542310, Fax 542317
michael.schwarz@rektorat.uni-heidelberg.de
www.uni-heidelberg.de/presse

Irene Thewalt
Tel. 06221 542311, Fax 542317
presse@rektorat.uni-heidelberg.de


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